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4.D【解析】实验室制取气体的操作顺序为连接好装置以后，要先检查气密性，后装药品；装药品的顺序是先加固体，后加液体；对于有毒的气体，一定要有尾气处理装置。因此制氯气的正确操作顺序为①③④②⑥⑤，故选D项。，